Полиуретан желімінің жаңа түрі алдын ала полимерлерді дайындау үшін негізгі шикізат ретінде шағын молекулалы полиқышқылдар мен шағын молекулалы полиолдарды пайдалану арқылы дайындалды. Тізбекті ұзарту процесінде полиуретан құрылымына гипертармақталған полимерлер мен HDI тримерлері енгізілді. Сынақ нәтижелері осы зерттеуде дайындалған желімнің тиісті тұтқырлыққа, ұзақ желім дискісінің қызмет ету мерзіміне, бөлме температурасында тез қатаюға болатынына және жақсы байланыс қасиеттеріне, жылу тығыздау беріктігіне және термиялық тұрақтылыққа ие екенін көрсетеді.

Композиттік икемді қаптаманың керемет көрінісі, кең қолданылу аясы, ыңғайлы тасымалдау және төмен қаптама құны сияқты артықшылықтары бар. Ол енгізілгеннен бері тамақ, медицина, күнделікті химиялық заттар, электроника және басқа да салаларда кеңінен қолданылып келеді және тұтынушылардың үлкен сүйіспеншілігіне бөленді. Композиттік икемді қаптаманың өнімділігі тек пленка материалымен ғана емес, сонымен қатар композиттік желімнің өнімділігіне де байланысты. Полиуретанды желімнің жоғары байланыс беріктігі, күшті реттелуі, гигиена мен қауіпсіздік сияқты көптеген артықшылықтары бар. Қазіргі уақытта ол композиттік икемді қаптамаға арналған негізгі тірек желімі болып табылады және ірі желім өндірушілерінің зерттеулерінің басты назарында.

Икемді қаптаманы дайындауда жоғары температурада қартаю маңызды процесс болып табылады. «Көміртегі шыңы» және «көміртегі бейтараптығы» ұлттық саясат мақсаттарымен экологиялық таза қоршаған ортаны қорғау, көміртегінің аз шығарындыларын азайту, жоғары тиімділік пен энергияны үнемдеу өмірдің барлық салаларының даму мақсаттарына айналды. Қартаю температурасы мен қартаю уақыты композиттік пленканың қабыршақтану беріктігіне оң әсер етеді. Теориялық тұрғыдан алғанда, қартаю температурасы неғұрлым жоғары және қартаю уақыты неғұрлым ұзақ болса, реакцияның аяқталу жылдамдығы соғұрлым жоғары болады және қатаю әсері соғұрлым жақсы болады. Нақты өндірістік қолдану процесінде, егер қартаю температурасын төмендетуге және қартаю уақытын қысқартуға болатын болса, қартаюды қажет етпеген дұрыс, ал кесу және қаптау машина өшірілгеннен кейін жүргізілуі мүмкін. Бұл экологиялық таза қоршаған ортаны қорғау және көміртегінің аз шығарындыларын азайту мақсаттарына ғана емес, сонымен қатар өндіріс шығындарын үнемдеуге және өндіріс тиімділігін арттыруға мүмкіндік береді.

Бұл зерттеу өндіріс және пайдалану кезінде тиісті тұтқырлыққа және желім дискісінің қызмет ету мерзіміне ие, төмен температура жағдайында, жақсырақ жоғары температурасыз тез қата алатын және композиттік икемді қаптаманың әртүрлі көрсеткіштерінің жұмысына әсер етпейтін жаңа типті полиуретанды желімді синтездеуге арналған.

1.1 Тәжірибелік материалдар Адипин қышқылы, май қышқылы, этиленгликоль, неопентилгликоль, диэтиленгликоль, TDI, HDI тримері, зертханалық жолмен жасалған аса тармақталған полимер, этилацетат, полиэтилен пленкасы (ПЭ), полиэфир пленкасы (ПЭТ), алюминий фольгасы (АЛ).
1.2 Тәжірибелік құралдар Үстел үсті электрлік тұрақты температуралы ауамен кептіретін пеш: DHG-9203A, Shanghai Yiheng Scientific Instrument Co., Ltd.; Айналмалы вискозиметр: NDJ-79, Shanghai Renhe Keyi Co., Ltd.; Әмбебап созылу сынағы машинасы: XLW, Labthink; Термогравиметриялық анализатор: TG209, NETZSCH, Германия; Жылу тығыздағышын тексергіш: SKZ1017A, Jinan Qingqiang Electromechanical Co., Ltd.
1.3 Синтез әдісі
1) Алдын ала полимерді дайындау: Төрт мойынды колбаны мұқият кептіріп, оған N2 енгізіңіз, содан кейін өлшенген ұсақ молекулалы полиол мен полиқышқылды төрт мойынды колбаға қосып, араластыра бастаңыз. Температура белгіленген температураға жеткенде және су шығыны теориялық су шығынына жақын болғанда, қышқылдық мәнін сынау үшін белгілі бір мөлшерде сынама алыңыз. Қышқылдық мәні ≤20 мг/г болғанда, реакцияның келесі қадамын бастаңыз; 100 × 10-6 өлшенген катализаторды қосыңыз, вакуумдық құбырды жалғаңыз және вакуумдық сорғыны іске қосыңыз, спирт шығыны жылдамдығын вакуум дәрежесі бойынша басқарыңыз, нақты спирт шығыны теориялық спирт шығынына жақын болғанда, гидроксил мәнін сынау үшін белгілі бір үлгі алыңыз және гидроксил мәні жобалау талаптарына сай болғанда реакцияны тоқтатыңыз. Алынған полиуретанды алдын ала полимер күту режимінде пайдалануға оралады.
2) Еріткіш негізіндегі полиуретан желімін дайындау: Өлшенген полиуретан преполимері мен этил эфирін төрт мойынды колбаға қосыңыз, біркелкі таралғанша қыздырыңыз және араластырыңыз, содан кейін өлшенген TDI төрт мойынды колбаға қосыңыз, 1,0 сағат бойы жылы ұстаңыз, содан кейін зертханада үйде жасалған аса тармақталған полимерді қосып, 2,0 сағат бойы реакцияны жалғастырыңыз, төрт мойынды колбаға тамшылатып HDI тримерін баяу қосыңыз, 2,0 сағат бойы жылы ұстаңыз, NCO құрамын тексеру үшін үлгілер алыңыз, суытыңыз және NCO құрамы анықталғаннан кейін материалдарды қаптамаға жіберіңіз.
3) Құрғақ ламинациялау: этилацетатты, негізгі агентті және қатайтатын агентті белгілі бір пропорцияда араластырып, біркелкі араластырыңыз, содан кейін құрғақ ламинациялау машинасында үлгілерді жағып, дайындаңыз.

1.4 Тест сипаттамасы
1) Тұтқырлық: Айналмалы вискозиметрді пайдаланыңыз және GB/T 2794-1995 Желімдердің тұтқырлығын сынау әдісін қараңыз;
2) Т-тәрізді қабыршақ беріктігі: GB/T 8808-1998 қабыршақ беріктігі сынақ әдісіне сілтеме жасай отырып, әмбебап созылу сынақ машинасын пайдаланып сыналған;
3) Жылу тығыздағышының беріктігі: алдымен жылу тығыздағышын орындау үшін жылу тығыздағышын сынағышты пайдаланыңыз, содан кейін әмбебап созылу сынағы машинасын пайдаланып тексеріңіз, GB/T 22638.7-2016 жылу тығыздағышының беріктігі сынақ әдісін қараңыз;
4) Термогравиметриялық талдау (TGA): Сынақ қыздыру жылдамдығы 10 ℃/мин және сынақ температура диапазоны 50-ден 600 ℃-қа дейінгі термогравиметриялық анализаторды қолдану арқылы жүргізілді.

2.1 Араластыру реакциясы уақытына байланысты тұтқырлықтың өзгеруі Желім тұтқырлығы мен резеңке дискінің қызмет ету мерзімі өнімді өндіру процесінде маңызды көрсеткіштер болып табылады. Егер желімнің тұтқырлығы тым жоғары болса, қолданылатын желім мөлшері тым көп болады, бұл композиттік пленканың сыртқы түрі мен жабу құнына әсер етеді; егер тұтқырлық тым төмен болса, қолданылатын желім мөлшері тым аз болады және сия тиімді сіңбейді, бұл композиттік пленканың сыртқы түрі мен желімдеу өнімділігіне де әсер етеді. Егер резеңке дискінің қызмет ету мерзімі тым қысқа болса, желім ыдысында сақталған желімнің тұтқырлығы тым тез артады, ал желімді тегіс жағу мүмкін емес, ал резеңке роликті тазалау оңай емес; егер резеңке дискінің қызмет ету мерзімі тым ұзақ болса, бұл композиттік материалдың бастапқы адгезия көрінісі мен желімдеу өнімділігіне әсер етеді, тіпті қатаю жылдамдығына әсер етеді, осылайша өнімнің өндіріс тиімділігіне әсер етеді.

Желім дискісінің тиісті тұтқырлықты бақылауы және қызмет ету мерзімі желімдерді тиімді пайдалану үшін маңызды параметрлер болып табылады. Өндіріс тәжірибесіне сәйкес, негізгі агент, этилацетат және қатайтатын агент тиісті R мәніне және тұтқырлыққа реттеледі, ал желім пленкаға желім жақпай, резеңке роликпен желім ыдысына оралады. Желім үлгілері тұтқырлықты сынау үшін әртүрлі уақыт кезеңдерінде алынады. Еріткіш негізіндегі полиуретан желімдерінің өндіріс және пайдалану кезінде көздейтін маңызды мақсаттары - тиісті тұтқырлық, желім дискісінің тиісті қызмет ету мерзімі және төмен температура жағдайында тез қатайту.

2.2 Қартаю температурасының қабықтың беріктігіне әсері Қартаю процесі икемді қаптама үшін ең маңызды, уақытты қажет ететін, энергияны көп қажет ететін және кеңістікті көп қажет ететін процесс болып табылады. Бұл өнімнің өндіріс қарқынына ғана емес, сонымен қатар ең бастысы, композиттік икемді қаптаманың сыртқы түрі мен байланыс өнімділігіне әсер етеді. Үкіметтің «көміртек шыңы» және «көміртек бейтараптығы» мақсаттарына және нарықтық бәсекелестіктің қатаңдығына тап болған кезде, төмен температурада қартаю және тез қатаю төмен энергия тұтынуға, жасыл өндіріске және тиімді өндіріске қол жеткізудің тиімді жолдары болып табылады.

PET/AL/PE композиттік пленкасы бөлме температурасында және 40, 50 және 60 ℃ температурада ескірді. Бөлме температурасында ішкі қабаттың AL/PE композиттік құрылымының қабыршақтану беріктігі 12 сағат бойы ескіргеннен кейін тұрақты болып қалды және қатаю негізінен аяқталды; бөлме температурасында сыртқы қабаттың PET/AL жоғары кедергілі композиттік құрылымының қабыршақтану беріктігі 12 сағат бойы ескіргеннен кейін негізінен тұрақты болып қалды, бұл жоғары кедергілі пленка материалының полиуретан желімінің қатаюына әсер ететінін көрсетеді; 40, 50 және 60 ℃ температуралық жағдайларын салыстыра отырып, қатаю жылдамдығында айқын айырмашылық болған жоқ.

Қазіргі нарықтағы негізгі еріткіш негізіндегі полиуретан желімдерімен салыстырғанда, жоғары температурада қартаю уақыты әдетте 48 сағат немесе одан да ұзақ. Бұл зерттеудегі полиуретан желімі бөлме температурасында жоғары тосқауыл құрылымын 12 сағат ішінде қатайтуды аяқтай алады. Әзірленген желім тез қатайту функциясына ие. Сыртқы қабат композиттік құрылымына немесе ішкі қабат композиттік құрылымына қарамастан, желімге үйде жасалған гипертармақталған полимерлер мен көп функциялы изоцианаттарды енгізу бөлме температурасы жағдайындағы қабыршақтану беріктігі жоғары температурадағы қартаю жағдайындағы қабыршақтану беріктігінен айтарлықтай ерекшеленбейді, бұл әзірленген желімнің тек тез қатайту функциясы ғана емес, сонымен қатар жоғары температурасыз тез қатайту функциясы бар екенін көрсетеді.

2.3 Қартаю температурасының жылу тығыздағышының беріктігіне әсері Материалдардың жылу тығыздағышының сипаттамаларына және нақты жылу тығыздағышының әсеріне жылу тығыздағышының жабдықтары, материалдың физикалық және химиялық параметрлері, жылу тығыздағышының уақыты, жылу тығыздағышының қысымы және жылу тығыздағышының температурасы және т.б. сияқты көптеген факторлар әсер етеді. Нақты қажеттіліктер мен тәжірибеге сәйкес, жылу тығыздағышының қолайлы процесі мен параметрлері бекітіледі, ал композиттік пленканың қоспаны қосқаннан кейінгі жылу тығыздағышының беріктігі сынағы жүргізіледі.

Композиттік пленка машинадан жаңа шыққан кезде, жылу тығыздағышының беріктігі салыстырмалы түрде төмен, тек 17 Н/(15 мм). Қазіргі уақытта желім енді қатая бастады және жеткілікті байланыс күшін бере алмайды. Бұл кезде сыналған беріктік - полиэтилен пленкасының жылу тығыздағышының беріктігі; қартаю уақыты артқан сайын жылу тығыздағышының беріктігі күрт артады. 12 сағат қартаюдан кейінгі жылу тығыздағышының беріктігі негізінен 24 және 48 сағаттан кейінгімен бірдей, бұл қатаюдың негізінен 12 сағатта аяқталатынын, әртүрлі пленкалар үшін жеткілікті байланыс қамтамасыз ететінін, нәтижесінде жылу тығыздағышының беріктігінің артатынын көрсетеді. Әртүрлі температурадағы жылу тығыздағышының беріктігінің өзгеру қисығынан бірдей қартаю уақытында бөлме температурасында қартаю мен 40, 50 және 60 ℃ жағдайлары арасында жылу тығыздағышының беріктігінде үлкен айырмашылық жоқ екенін көруге болады. Бөлме температурасында қартаю жоғары температурада қартаю әсеріне толығымен қол жеткізе алады. Осы жасалған желіммен біріктірілген икемді қаптама құрылымы жоғары температурада қартаю жағдайында жақсы жылу тығыздағышына ие.

2.4 Қатқан пленканың термиялық тұрақтылығы Икемді қаптаманы пайдалану кезінде термиялық тығыздау және қаптама жасау қажет. Пленка материалының өзінің термиялық тұрақтылығынан басқа, қатқан полиуретан пленкасының термиялық тұрақтылығы дайын икемді қаптама өнімінің өнімділігі мен сыртқы түрін анықтайды. Бұл зерттеуде қатқан полиуретан пленкасының термиялық тұрақтылығын талдау үшін термиялық гравиметриялық талдау (TGA) әдісі қолданылады.

Қатқан полиуретанды пленка сынақ температурасында қатты сегмент пен жұмсақ сегменттің термиялық ыдырауына сәйкес келетін екі айқын салмақ жоғалту шыңына ие. Жұмсақ сегменттің термиялық ыдырау температурасы салыстырмалы түрде жоғары, ал термиялық салмақ жоғалту 264°C температурада басталады. Бұл температурада ол қазіргі жұмсақ қаптаманы жылумен тығыздау процесінің температуралық талаптарына сай келеді және автоматты қаптама немесе толтыру өндірісінің, ұзақ қашықтыққа контейнер тасымалдаудың және пайдалану процесінің температуралық талаптарына сай келеді; қатты сегменттің термиялық ыдырау температурасы жоғарырақ, 347°C жетеді. Әзірленген жоғары температурада қатпайтын желім жақсы термиялық тұрақтылыққа ие. Болат шлакпен AC-13 асфальт қоспасының мөлшері 2,1%-ға артты.

3) Болат шлак мөлшері 100%-ға жеткенде, яғни 4,75-тен 9,5 мм-ге дейінгі бір бөлшек өлшемі әктасты толығымен алмастырғанда, асфальт қоспасының қалдық тұрақтылық мәні 85,6% құрайды, бұл болат шлаксыз AC-13 асфальт қоспасымен салыстырғанда 0,5%-ға жоғары; бөліну беріктігінің коэффициенті 80,8% құрайды, бұл болат шлаксыз AC-13 асфальт қоспасымен салыстырғанда 0,5%-ға жоғары. Тиісті мөлшерде болат шлак қосу AC-13 болат шлак асфальт қоспасының қалдық тұрақтылығы мен бөліну беріктігінің коэффициентін тиімді түрде жақсарта алады және асфальт қоспасының су тұрақтылығын тиімді түрде жақсарта алады.

1) Қалыпты пайдалану жағдайында үйде жасалған гипертармақталған полимерлер мен көп функциялы полиизоцианаттарды енгізу арқылы дайындалған еріткіш негізіндегі полиуретан желімінің бастапқы тұтқырлығы шамамен 1500 мПа·с құрайды, бұл жақсы тұтқырлыққа ие; желім дискісінің қызмет ету мерзімі 60 минутқа жетеді, бұл өндіріс процесінде икемді қаптама компанияларының жұмыс уақытына қойылатын талаптарды толығымен қанағаттандыра алады.

2) Қабыршақтану беріктігі мен жылу тығыздау беріктігінен дайындалған желімнің бөлме температурасында тез кебе алатынын көруге болады. Бөлме температурасында және 40, 50 және 60 ℃ температурада кебу жылдамдығында үлкен айырмашылық жоқ, сондай-ақ байланыс беріктігінде де үлкен айырмашылық жоқ. Бұл желімді жоғары температурасыз толық кебуге болады және тез кебе алады.

3) TGA талдауы желімнің жақсы термиялық тұрақтылыққа ие екенін және өндіріс, тасымалдау және пайдалану кезінде температура талаптарына сай келетінін көрсетеді.